史珺博士：多晶硅铸锭的退火降温和硅锭处理

（一）退火降温 

退火指提供一个环境使硅锭的温度以一个缓慢的速度趋于一致，并保持一段时间。退火可以消除硅锭内部的应力，还能把长晶过程中存在的位错等缺陷给与一定程度的消除，使得晶体不容易碎裂。即便长晶很顺利，退火不当也会造成硅锭的破裂。对于下一步要进行切片用的铸锭来说，破裂就等于废品。如果仅仅是提纯而不需要铸锭，一个完整的硅锭也比破裂的规定便于处理，如去顶部和边皮等。因此，退火过程绝对不能忽视，不能因为长晶已经完成，到这个时候就大意处理。

长晶完成后，由于顶部温度较高，因此，需要保持温度慢慢降温。通常，使功率从结晶时的功率按照一个很定的速率下降，同时，将保温体下降，在保温体降到底时，功率也降到最低值。

退火温度有不同的说法。有的在1300 ℃进行保温，这是所谓的高温退火；有的在1100 ℃左右退火，称为低温退火。

最佳的退火温度有争议。通常认为应当是长晶完成时，硅锭顶部和底部的温度的中间值，这个说法虽然看起来有道理，但是，还要考虑硅从冷态升温到退火温度，和从热态降温到退火温度，所承受的热应力是不同的。冷态升温，热应力似乎更大一些，从这个角度来说，退火温度应当在1100 ℃左右比较合适。

退火时间根据理论和经验，在3-4小时，之后，在退火温度下再保温3小时左右，之后，就可以进行有补充加热的自然降温了。

所谓有补充加热的自然降温阶段，先使硅锭在保温体内部进行缓慢降温，而且加热体也应当给少量的温度，使得温度不要降得太快。在温度到900 ℃以后，则可以关闭功率，使其完全进行自然降温。

通常认为温度到400 ℃以下，可以打开炉子，然后到100 ℃左右将坩埚连护板取出，但要放在密闭无风的房间里，等到12小时以上，才能拆下护板和坩埚。

（二）硅锭处理

硅锭从炉内取出时，最好连护板和底板一起取出，等到温度缓慢冷却后才拆下护板，以免降温过快造成硅锭开裂。拆下护板后，先要对硅锭进行生产记录。

硅锭的数据记录

对每个硅锭要进行如下数据记录：

拍照，并要做好方向标示，标示方向时，对于每个硅锭的炉号、在炉内的位置（指一炉四锭的炉子，单锭炉不必），生产批号和实践，记录人姓名。

测量硅锭的尺寸，包括12个边的边长和四侧的中央高度；

称重量；

如果硅锭有异常，要记录异常现象。如裂缝的长度和方位，顶部有隆起的话，隆起的面积、尺寸和方位；有可能的话尽量拍照。

硅锭的数据是生产质量考核的重要依据。此外，硅锭的数据对于生产工艺的分析、质量提高、工艺改进都有重要的作用，所以应当妥善归档保存。

硅锭的后续处理

以前，铸锭完成后的硅锭直接去开方机进行开方。但现在，由于成本的要求，每个铸锭厂家都希望将开方后的边皮料和顶皮料再进行回收利用。由于边皮料和顶皮料的回收利用需要清洗，因此，有些工作需要在开方前进行。

首先，对硅锭进行喷砂处理，六个面均要喷掉1~5毫米厚。尤其是顶面，要喷掉的厚些。这是因为坩埚内表面有氮化硅涂层，这些涂层在铸锭的过程中部分氮化硅粉会渗透到凝固的硅锭表面，因此，要将其去除。而在硅锭的顶面，常常会有脱落的氮化硅涂层，而且在整个铸锭过程中，由于石墨加热体的挥发，会使部分碳进入硅液表面，形成碳化硅。无论是氮化硅还是碳化硅，硬度都比硅要高出很多，这样就形成了硅中所谓的“硬质点”，因此，在硅锭未开方之前采用喷砂的方式对表面去除，是消除这些硬质点的一个比较简单的办法。一旦开方后，形成了边皮料，喷砂的工艺就比较麻烦了，可能只能用砂轮来去除了。而经过喷砂处理后的硅锭在开方的时候，也比较不容易发生断线的现象。

如果是冶金法多晶硅或者回收料，因为杂质在顶部可能较厚，可以采用带锯将硅锭的最顶部切除，切除的厚度大约在15 mm左右。

经过喷砂过后的硅锭可以送去开方机，开方后，经过清洗，对小硅锭根据测量的电阻率值和少子寿命，根据数据进行划线和截断。截断后的硅方再进行研磨倒角，目的是去除硅方表面在开方时形成的损伤层。

清洗后即可包装，或送切片车间了。

截断下来的硅料清洗后可以重复铸锭使用。

边皮料和顶皮料经过清洗后，不能直接铸锭或与原生料进行掺料铸锭，必须进行再次熔炼提纯后，才能铸锭或者与原生多晶硅掺料铸锭。这是由于皮料里面的氮化硅或者碳化硅过多所致，这些杂质用酸洗的方法无法去除，只有熔炼提纯工艺才能去除。

上海普罗的RDS系列提纯铸锭炉都可以对无论边皮、顶皮还是底皮料，以及开方过程中形成的回收硅料进行提纯。由于硅料熔炼提纯的温度较铸锭为高，RDS系列提纯铸锭炉的工艺与普通铸锭炉的工艺是不同的，炉体结构也有特殊设计。